PHÂN TÍCH DUNG DỊCH MẠ KẼM
1. Phân tích dung dịch muối amôn
a. Phân tích kẽm
Phương pháp phân tích
Dùng ống hút, hút 1 ml dung địch mạ cho vào bình tam giác 250 ml, cho 30 – 40 ml nước, 25 ml dung dịch đệm pH = 10, cho vài giọt chất chỉ thị Eriochrom black T, dùng dung dịch EDTA 0,05 M để chuẩn, dung dịch từ màu tím thành màu xanh da trời là điểm kết thúc.
Tính toán
Trong đó:
M: Nồng độ phân tử gam dung dịch EDTA / V: Số ml dung dịch EDTA tiêu hao.
Chú ý:
– Phương pháp này dùng để phân tích dung dịch có ít tạp chất.
– Sau khi kết thúc màu hệ phải làm lạnh, nếu không điểm kết thúc không rõ.
– Tốc độ chuẩn nhanh tốt.
– Có thể dùng Na4P207 hoặc NH4F đê che lấp sất sau đó dùng EDTA để chuẩn.
b. Phân tích NH4CI
Phương pháp phân tích
Dùng ống hút, hút 1 ml dung dịch mạ cho vào bình tam giác 250 ml, cho 50 ml nước, 2 ml Na2Cr04 1%, dùng dung dịch AgNO3 0,1N để chuẩn, dung dịch từ màu vàng chuyển thành màu hơi đỏ là điểm kết thúc.
Tính toán
Trong đó:
N: Nồng độ đương lượng dung dịch AgNO3 / V: Số ml dung dịch AgNO3 tiêu hao.
c. Phân tích H3B03
Phương pháp phân tích
Dùng ống hút, hút 1 ml dung dịch mạ cho vào bình tam giác 250 ml, cho 25 ml dung dịch hỗn hợp glicêrin, lắc đều, dùng dung dịch NaOH 0,1 N để chuẩn, cho đến khi xuất hiện màu hơi đỏ là điểm kết thúc.
Tính toán
Trong đó:
N: Nồng độ đương lượng dung dịch NaOH / V: Sôố ml dung dịch NaOH tiêu hao.
2. Phân tích dung dịch mạ kẽm axit- phân tích liên hợp kẽm – nhôm
a. Phương pháp phân tích
– Dùng ống hút, hút 1 ml dung dịch mạ cho vào bình tam giác 250 ml, cho 9 ml nước và cho chính xác 40 ml EDTA 0,05 M; 15 ml dung dịch đệm pH = 5,4 đun sôi 2 phút, để nguội cho 2 giọt chất chỉ thị C31H28O3N2SNa4 0,2% (nếu dung dịch có màu vàng nâu cho thêm 1 – 2 giọt HCI). Dùng dung dịch kẽm tiêu chuẩn 0,05 M để chuẩn, đến khi có màu tím đỏ là điểm kết thúc (V1 ml). Cho vào dung dịch 1,5 g NH4F, gia nhiệt đến sôi, để nguội (nếu dung dịch có màu đỏ da cam, cho 1 – 2 giọt HCI, chuẩn đến màu vàng). Dùng dung dịch kẽm tiêu chuẩn 0,05M để chuẩn đến màu tím đỏ (V2 ml).
– Lấy 10 ml nước cất, cho chính xác 40 ml EDTA 0,05M, 15 ml dung dịch đệm, đun sôi 2 phút đế nguội, cho 2 giọt chất chỉ thị C31H28O3N2SNa4. Dùng dung dịch kẽm tiêu chuẩn 0,05M để chuẩn đến khi có màu tím đỏ (V3 ml).
b. Tính toán
Trong đó:
M: Nóng độ phân tử gam dung dịch EDTA / V: Số ml dung dịch EDTA tiêu hao
c. Chú ý
– Phương pháp này không sử dụng được khi dung dịch mạ có hàm lượng sắt cao.
– Dung dịch đệm pH = 5,4: Cân 40 g Urotropin, cho 100 ml nước, 10 ml HC1 đặc.
3. Phân tích dung dịch mạ kẽm xianua
a. Phân tích kẽm
Phương pháp phân tích
Dùng ống hút, hút 2ml dung dịch mạ cho vào binh tam giác 250 ml, cho 100 ml nước, cho 0,2 g axit ascobic (Vitamin C), lắc đều. cho 15 tnl dung dịch đệm, vài giọt chất chỉ thị Eriochrom T, 10 ml dung dịch HCHO 1 : 9 lắc đều. Lúc này dung dịch có màu đỏ, lộp tức dùng EDTA để chuẩn đến khi có màu xanh da trời. Cho tiếp 10 ml dung dịch HCHO 1 : 9, nếu dung dịch có màu đỏ, dùng EDTA 0,05M để chuẩn đến khi có màu xanh da trời là điểm kết thúc.
Tính toán
Trong đó:
M: Nồng độ phân tử gam dung dịch EDTA / V: Số ml dung dịch EDTA tiêu hao
b. Phân tích tổng hàm lượng xianua
Phương pháp phân tích
– Dùng ống hút, hút 10 nil dung dịch mạ cho vào bình định mức 100 ml, cho 50 ml nước, cho từng giọt PbCO, bão hòa đến khi xuất hiện kết tủa đen (không cho quá lượng), cho nước đến vạch khắc độ, lắc đều.
– Lọc qua giấy lọc khô. Dùng ống hút, hút 10 ml dung dịch lọc này vào bình tam giác 250 ml, cho 90 ml nước, 2 ml KI 10%, 10 ml NaOH 25%. Dùng dung dịch AgNO3 0,1 N để chuẩn đến khi bắt đầu đục là điếm kết thúc.
Tính toán
Trong đó:
N: Nồng độ dương lượng AgNO3 / V: Số ml dung dịch AgNO3 tiêu hao
c. Phân tích tổng hàm lượng NaOH
Phương pháp phân tích
Dùng ống hút, hút 1 ml dung dịch mạ cho vào bình tam giác 250 ml, Cho dung dịch AgNO3 0,1N (số lượng bằng lượng phân tích tổng xianua), cho 10 ml BaCẸ 10%, cho nước 50 ml, 2 giọt phenolphtalein. Dùng dung dịch HCl 0,1 N để chuẩn đến khi màu đỏ mất đi.
Tính toán
Trong đó:
N: Nồng độ đương lượng HC1 / V: số ml dung dịch HC1 tiêu hao
