PHÂN TÍCH DUNG DỊCH MẠ NIKEN
1. Phân tích niken
Phương pháp phân tích
Dùng ống hút, hút 10 ml dung dịch mạ cho vào hình định mức 100 ml, cho nước đến vạch khắc độ, lắc đều. Hút 10 ml dung dịch loãng này cho vào bình tam giác 250 ml. cho 1g KF, lắc đều để KF hòa tan, cho 30 ml nước, lúc này dung dịch có vẩn đục do kết tủa MgF2 sinh ra. Cho tiếp 10 ml dung dịch đệm pH – 10. cho mộtt ít chỉ thị Murexit, dùng dung dịch EDTA 0,05M để chuẩn, dung dịch từ màu vàng đến màu tím đỏ là điểm kết thúc.
Tính toán
Trong đó:
M: Nồng độ phân tử gam dung dịch FDTA / V: Số ml dung dịch EDTA tiêu hao.
Chú ý:
– Khi gần tới điểm kết thúc, tốc độ chuẩn phải chậm, nếu không sẽ cho kết quả cao.
– Không cho chất chỉ thị nhiều, nếu không điểm kết thúc không rõ ràng.
2. Phân tích H3BO3
Phương pháp phân tích
Dùng ống hút, hút 1 ml dung dịch mạ cho vào bình tam giác 250 ml, cho 9 ml nước, 25 ml hỗn hợp glicêrin, dùng dung dịch NaOH 1N để chuẩn, dung dịch chuyển từ màu xanh lục nhạt đến màu xanh da trời là điểm kết thúc.
Tính toán
Trong đó:
N: Nồng độ đương lượng dung dịch NaOH / V1: Số ml dung dịch NaOH tiêu hao
Chú ý:
– Dung dịch biến từ màu xanh lục nhạt —> xanh da trời —> tím đỏ. Nếu kết thúc màu xanh da trời khó khống chế, có thể chuẩn đến màu tím đỏ, sau đó trừ đi số ml quá lượng (khoảng 0,2 ml).
– Để kết quả chính xác. độ axit dung dịch phải bảo đảm trong phạm vi pH = 5 – 5.5 (nếu không ở phạm vi này, cần phải điều chỉnh).
– Hổn hợp glicêrin: cân 60 g Natricitric hòa tan vào nước, cho 600 ml glicêrin. cho 2 g phenolphtalein (hòa tan một ít trong cồn nóng) cho nước cất đến 1 lít.
3. Phân tích hợp chất Clorua
Phương pháp phân tích
Dùng ống hút, hút 5 ml dung dịch mạ cho vào bình tam giác 250 ml, cho 50 ml nước, vài giọt K2Cr04 bão hòa, dùng dung dịch AgNO, 0,1N để chuẩn, đến khi kết tủa màu trắng hơi có màu đỏ nhạt là điểm kết thúc.
Tính toán
Trong đó:
N: Nồng độ đương lượng dung dịch AgN03 / V: số ml dung dịch AgN03 tiêu hao
Chú ý:
– Nếu pH < 4, cho một ít NHCO3. để điều chỉnh pH lớn hơn 4 (không dùng Na2C03) rồi tiến hành phân tích như trên.
– Trước khi chuẩn có thể cho 5 ml Nitrobcnzen đê’ dễ quan sát điểm kết thúc.