Mạ Điện_Bài 67: Phân tích dung dịch mạ CROM

PHÂN TÍCH DUNG DỊCH MẠ CRÔM

1. Phân tích Cr03 (Phương pháp 1)

a. Phưong pháp phân tích

– Dùng ống hút, hút 5 ml dung dịch mạ cho vào bình định mức 100 ml, cho nước đến vạch khắc độ, lắc đều. Dùng ống hút hút 5 ml dung dịch loãng này cho vào bình tam giác 250 ml.

– Cho tiếp 90 ml/l nước, 10 ml H2S04, 1 : 1, 5 – 10 ml KI 20%, lắc đều. Dùng dung dịch Na2So4 để chuẩn đến khi có màu vàng nhạt. Cho 2 ml tinh bột, tiếp tục chuẩn đến khi màu xanh da trời mất đi thành màu xanh lục là điểm kết thúc.

b. Tính toán

Trong đó:

N: Nồng độ đương lượng dung dịch Na2S2O3 / V: Số ml dung dịch Na2S2O3 tiêu hao

2. Phân tích Cr03 (Phương pháp 2)

Để nguội dung dịch đến nhiệt độ thường, cho vào ống đong 500 ml, mặt dung dịch cách miệng ống đong 30 mm. Dùng tỷ trọng kế đo tỷ trọng, tra bảng dưới đây tìm dược nồng độ Cr03.

3. Phân tích H2SO4 (Phương pháp 1)

a. Phương pháp phân tích

– Dùng ống hút, hút 10 ml dung dịch cho vào cốc đun 400 ml, cho 100 ml nước (nếu có kết tủa phải lọc), cho 30 ml hỗn hợp rượu êtylic, đun sôi 10 phút, cho tiếp 10 ml BaCl2 10%, khuấy đều. Đun sôi 1 phút, để yên trong 1 giờ. Lọc qua giấy mịn không tro, rừa bằng nước nóng, axit hóa bằng axit HCl vài lần. Đem giấy lọc và kết tủa cho vào cốc sứ đã biết trọng lượng, sấy khô, nung, để nguội trong bình hút ẩm, cân để biết trọng lượng BaS04.

b. Tính toán

Trong đó:

G: Trọng lượng kết tủa

c. Chú ý

– Nung kết tủa BaS04 ở nhiệt độ 800 – 900°c, nhiệt độ cao quá BaS04 phân hủy.

– Sau khi cho BaCl2, kết tủa có màu vàng, thì Cr+6 nhiều, chưa khử hoàn toàn, vì sinh ra BaCr04 kết tủa, lúc này phải làm lại, cho lượng nhiều hỗn hợp rượu etylic, đê Cr+6 khử hoàn toàn.

– Hỗn hợp C2H5OH : HCl : CH3COOH = 1:1:1
– Nếu không có lò nung, có thể dùng phương pháp sấy trước khi cho BaCL. Sau khi đun sôi dung dịch, cho 5ml C6H5O7N3 không có H2S04, sau đó cho BaCl2, tiếp tục đun sôi, đẽ’ lắng một thời gian, lọc qua phễu thủy tinh số 4, rửa bằng HCl 1 % và nước nóng nhiều lần. Sấy ờ nhiệt độ 120°c.

4. Phân tích H2SO4 (Phương pháp 2)

a. Phương pháp phân tích

– Dùng ống hút, hút 10 ml dung dịch mạ cho vào cốc 400 ml, cho 100 ml nước, 45 ml hỗn hợp rượu êtylic (C2H5OH : HCl : CH,COOH = l : l: l), đun sôi 15 phút. Sau đó, vừa khuấy, vừa cho dần dần 10 ml BaCụ 10%, đun sôi 1 phút, để yên 1 giờ. Lọc qua giấy lọc mịn. Dùng nước nóng axit hóa bằng HCl, để rửa kết tủa đến khi không có ion Bari. Lấy kết tủa và giấy lọc cho vào cốc cũ. cho 10 – 20 ml nước, 10 ml NH4OHI, dùng ống hút cho 25 ml EDTA, gia nhiệt 60 – 70 độ C, khuấy đê kết tủa hòa tan hoàn toàn. Để nguội, cho 5 ml NH4OH và vài giọt Eriochrom T. Dùng dung dịch kẽm 0,0:5M để chuẩn, dung dịch từ màu xanh da trời chuyển thành màu nâu đỏ là điểm kết thúc.

b. Tính toán